摘要: 本文研究了四氟化铀中氟化铀酰的极谱测定法.以10％甲醇溶液浸取四氟化铀中的可溶性氟化铀酰,然后以1M HClO_4-0.1M ACl_3为底液,用极谱法测定浸取液中的六价铀。在此底液中,六价铀极谱波波形良好,其极限电流仅受扩散控制。 氟化铀酰在10％甲醇溶液中的溶解度较大,四氟化铀的溶解度则较小。在空气中浸取一小时,四氟化铀中六价铀浓度无显著提高。 铬、钨、钛、铈、铁等离子对测定无干扰。钒和钼离子的浓度分别小于5和1微克/毫升时,对测定也无显著影响。 应用本法测定了氟化铀酰含量为1.36％的四氟化铀试样,其标准偏差为±0.069％,若可信度为95％,测定误差在0.14％范围内。本法与奈普法的测定结果一致。